水质检测—吸附溶出伏安法分析地表水镍、钴含量的步骤

水样用氨水-氯化铵缓冲溶液调节至pH9.0-9.5，丁二酮肟与水中镍、钴于-0.60V恒压下在悬汞电极上反应生成具有吸附作用的络合物。富集完成后，使电极电位由-0.80V向-1.30V扫描，富集在电极上的镍和钴络合物相继还原，其中镍的还原电位为-0.95V、钴的还原电位为-1.08V。还原过程中产生的电流与样品中镍和钴的浓度成正比，用标准加入法计算镍和钴的含量。

采集镍检测水样

消除干扰的方法

 当水样加氨水-氯化铵缓冲溶液后pH值小于9.0时，钴在-1.00 V附近存在锌的叠波干扰，将水样pH调节至9.0-9.5之间进行测定可消除干扰。

水样预处理方法
 采集后的地表水、地下水、生活污水和低浓度工业废水可加入硝酸进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为14d。海水采集后需要经0.45um滤膜过滤后加入硝酸进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为90d。

检测所用试剂
1.硝酸:1.42g/ml，优级纯。

2.氨水:0.91g/ml。

3.氨水溶液:1+3（v/v）。

将10ml氨水加入30ml实验室一级纯水中混匀。

4.氯化氨溶液:ρ（NH4Cl）=54.0g/L。

称取5.4g氯化氨加入到100ml实验室一级纯水中混匀。

5.丁二酮肟乙醇溶液:0.05%。

称取0.05g丁二酮肟与100ml乙醇混匀，避光密封贮存于棕色瓶中，可保存9个月。

6.镍标准贮备液:1000mg/L。

可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。

7.镍标准中间液:10.0mg/L。

移取2.00ml镍标准贮备液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。

8.钴标准贮备液:500mg/L。

可购买市售有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。

9.钴标准中间液:2.00mg/L。

移取2.00ml钴标准贮备液于500ml容量瓶中，加入5.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。

10.镍、钴标准混合使用溶液:0.1mg/L，0.05mg/L

分别移2.00ml镍标准中间液、5.00ml钴标准中间液于200ml容量瓶中，加入2.00ml硝酸，用实验室一级纯水定容至标线，混匀。

11.汞:纯度≥99.999%。

12.氮气:纯度≥99.9%。

13.滤膜:孔径为0.45um水性滤膜。

检测水质需要的仪器
1.极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgCl参比电极和铂丝辅助电极。

2.pH计：测量范围0.0-14.0。

3.微量注射器：100ul、1.00ml。

4.水样瓶：聚乙烯或相当材质，100ml、250ml、500ml。

5.一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。