水中金属镉检测时消除干扰的方法

地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定结果偏低,在这种情况下需要加入1%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解性硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200mg/L钙可消除这一干扰。铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高,分析波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。

  基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度。通过测定分析线附近1nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。可以根据背景校正临近线波长表进行选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。

镉检测时背景校正用的邻近线波长

  根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

  采用APDC-MIBK萃取体系时,若样品的化学需氧量大于500mg/L,对萃取效率可能有影响。铁含量小于5mg/L时不干扰测定。如果水样中的铁量较高时,大家可以采用碘化钾-甲基异丁基甲酮( KI-MIBK)萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子形成络合物,比与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾形成的络合物更稳定,则必须在测定前将其氧化分解。