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离子色谱法检测水中碘化物的详细步骤

时间:2023-04-18 08:55:43   访客:264

离子色谱法检测水中碘化物其原理是采集的水样随着淋洗液进入阴离子分离柱,分离出的碘离子用电导检测器检测,根据碘离子保留时间定性,采用外标法进行定量。当水样体积为250ul时此方法的检出限为0.002mg/L。

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检测仪器和试剂

检测所需仪器

1.离子色谱仪(具有电导检测器)。

2.色谱柱:阴离子分离柱和阴离子保护柱。

3.连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器:5ml。

5.微孔滤膜过滤器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶:500ml。

7.阳离子交换柱、固相萃取柱

8.实验室常用仪器及设备

检测所需试剂

1.碘化钾(KI):优级纯,临用前在110℃烘干至恒重。

2.氢氧化钾(KOH):优级纯。

3.氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.碘化物标准贮备液 1000mg/L

称取1.3080g碘化钾,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有证标准溶液。

5.碘化物标准中间液 100mg/L

移取1000ml碘化物标准贮备液,用水稀释定容至100m,临用现配。

6.碘化物标准使用液 10mg/L

移取1000n碘化物标准中间液(55,用水稀释定容至100m,临用现配。

7.氢氧化钾溶液 40 mmol/L

称取22g8氢氧化钾(52),用水溶解并定容至100n0混,贮存于聚乙烯瓶中备用。

8.氢氧化钠饱和溶液

在室温下取适量的氢氧化钠固体溶解于100ml水中,搅拌使其溶解,再继续加入氢氧化钠固体进行搅拌,直至有固体析出不再继续溶解为止,静置后取出澄清溶液备用。

9.高纯度氮气。

10.水系微孔滤膜 0.45um

水样的保存

  检测水样在采集时需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶,然后加入氢氧化钠饱和溶液调节pH。将水样pH调节至12。采集完成后要尽快检测,如果不能及时检测可以在0-4℃环境下进行保存,保存时间不超过24h。

  采集后的水样要经过0.45um水系微孔滤膜进行过滤,弃去10ml初滤液,将剩余的滤液保存待测。



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