水样硫化物测定

水样硫化物测定是指对水中硫化物（一般指硫化氢，也包括含硫物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物）进行定量分析的过程。以下是对水样硫化物测定的详细介绍：

一、测定方法

碘量法：

原理：将水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定到浅蓝色不褪为止，根据碘或碘酸钾标准溶液的用量可以计算出水样中硫化物的浓度。

优点：快速简便，比较常用。

亚甲蓝比色法：

原理：在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成蓝色的亚甲蓝，其颜色深度与水中硫离子浓度成正比，在特定波长处比色定量。

优点：操作相对简单，适用于一定范围内的硫化物浓度测定。

离子选择电极法：

原理：利用离子选择电极对硫化物离子的选择性响应进行测定。

优点：测量范围较宽，但电极易受损、老化，难以普遍应用。

间接原子吸收法和气相分子吸收法：

适用于硫化物含量小于1mg/L的水样测定。

硫化物分析仪法：

原理：基于硫化物与特定试剂之间的化学反应，产生可测量的产物（如颜色变化或电导率变化），通过测量这些产物的变化量来间接测定硫化物的含量。

优点：自动化程度高，误差小，工作效率高，适用于各种介质中的硫化物分析。

二、水样保存与处理

保存：水样充满瓶后立即密闭保存，防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L的乙酸锌溶液2mL，硫化物含量高时，可酌情多加直到沉淀完全为止。水样应在一周内完成分析测定。

处理：若水样中存在干扰物（如还原性物质、悬浮物、色度等），需进行预处理。主要方法有乙酸锌沉淀-过滤法、酸化-吹气法、过滤-酸化-吹气分离法等。

三、注意事项

吹气速度：吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。必要时，应通过硫化物标准溶液进行回收率的测定，以确定合适的载气流速。

载气质量：注意载气质量，必要时应进行空白试验和回收率测定。

导管清洗：浸入吸收液部分的导管壁上常常粘附一定量的硫化锌，难以用热水洗下。因此，无论用碘量法或比色法，均应进行定量反应后，再取出导气管。

干扰物质：水样中的硫代硫酸盐、亚硫酸盐等还原性物质以及悬浮物、色度等都可能对硫化物的测定产生干扰。需根据具体情况选择适当的预处理方法和测定方法。

四、应用

水样硫化物测定在环境监测、污水处理、工业生产等领域具有广泛应用。通过测定水样中的硫化物含量，可以评估水体的污染程度，为水质管理和保护提供数据支持；同时，也可以监测污水处理厂的处理效果和排放标准的达标情况；此外，在工业生产过程中，通过测定硫化物浓度，可以为工业过程提供控制依据，减少对环境的污染。

水样硫化物测定是一项重要的分析工作，需要选择合适的测定方法、注意水样的保存与处理以及干扰物质的消除，以确保测定结果的准确性和可靠性。