利用连续流动分析法检测水中硫化物含量

采集处理后的水样在酸性介质中，样品通过在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，吸收液中的硫离子与氯化铁和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在660nm处测定其吸光度。

硫化物水样采集

检测所用试剂

1 盐酸：1.19g/ml。

2 氢氧化钠。

3 三氯化铁。

4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐。

5 硫化钠。

6 乙酸锌（ZnAc2•2H2O）。

7 碳酸钠（Na2CO3）。

8 Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）。

9 盐酸溶液：VHCl/VH2O=1:9。

10 显色剂：

  移取50ml盐酸于800ml水中，加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二盐酸盐溶解并混匀，定容至1000ml，加入3mlBrij35并混匀。使用当天配制。

11 氯化铁溶液：0.005mol/L。

  移取50ml盐酸于800ml水中，加入1.33g氯化铁并溶解，定容至1000ml，混匀。稳定使用1周，不用时4℃储存。

12 氢氧化钠：0.10mol/L。

  4g氢氧化钠溶解于适量水中，定容至1000ml，混匀。

13 氢氧化钠：0.01mol/L。

  0.4g氢氧化钠溶解于适量水中，定容至1000ml，混匀。

14 乙酸锌溶液：1.00mol/L。

  溶解220g乙酸锌于800ml蒸馏水，定容至1000ml，混匀。

15 碳酸钠溶液：1.00mol/L。

  溶解106g碳酸钠于800ml蒸馏水，定容至1000ml，混匀。

16 硫化物储备液：100mg/L。

  0.6363g硫化钠溶解于800ml氢氧化钠溶液中，并定容至1000ml，混匀，溶液使用当天配制，避光保存。或购买有证标准物质。

17 硫化物使用液：10mg/L。

  移取10.00ml硫化物储备液，用氢氧化钠溶液定容至100ml，混匀。溶液使用当天配制，避光保存。

18 氮气：纯度≥99.9%

检测需要使用的仪器

1 连续流动分析仪：包括自动进样器、化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测池，光程一般为50mm）、蠕动泵、数据处理系统。

2 分析天平：感量0.0001g。

3 超声波仪：频率20-40kHz。

4 采样瓶：棕色细口瓶，250ml。

水样采集保存方法

  每升水样中加入2ml醋酸锌溶液和几滴碳酸钠溶液使样品的pH≥10，水样要充满样品瓶。样品采集后避免与空气接触，应4℃避光保存不超过24h。

检测步骤

  检测仪器按规定的顺序开机后，以纯水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线稳定后，系统开始泵入试剂，待基线再次稳定后进行校准和空白试验。

标准系列的制备

  于一组50ml容量瓶中分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物标准使用液，用氢氧化钠溶液（6.13）稀释至标线并混匀，制备7个浓度点的标准系列，硫化物质量浓度（以S2-计）分别为：0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。

标准曲线的建立

  量取适量标准系列溶液分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次取样分析，得到不同浓度硫化物的信号值（峰高或峰面积）。以信号值（峰高或峰面积）为纵坐标，对应的硫化物质量浓度（以S2-计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。