污水中总锌含量的检测是环境监测领域中的一项重要任务,其准确性直接关系到水质安全及环境保护的效果。本文旨在详细介绍污水中总锌含量的检测步骤,通过双硫腙分光光度法这一常用方法,为读者提供一套完整、系统的操作流程。

双硫腙分光光度法的检测原理基于锌离子与双硫腙在特定pH值条件下形成红色螯合物的化学反应。该反应在pH值为4.0-5.5的乙酸盐缓冲介质中进行,生成的红色螯合物可用四氯化碳萃取,并在波长535nm处进行比色测定。通过测定吸光度,结合标准曲线,可以计算出样品中总锌的含量。
检测试剂
- **盐酸**:1.19g/mL,优级纯。 - **硝酸**:1.40g/mL,优级纯。 - **高氯酸**:1.67g/mL,优级纯。 - **冰醋酸**:用于调节pH值。 - **氨水**:0.90g/mL,优级纯。 - **四氯化碳**:用于萃取螯合物。 - **乙酸钠缓冲溶液**:将68g三水乙酸钠溶于一级纯水并稀释至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,将上述两种溶液等体积混合后置于分液漏斗中,用双硫腙储备溶液萃取数次,直至萃取液呈绿色,然后用四氯化碳萃取以除去过量的双硫腙,用于提供适宜的pH环境。
检测所用的仪器
- **分光光度计**:用于测定吸光度。 - **分液漏斗**:125mL,用于萃取操作。 - **电热板**:用于样品消解。
检测步骤
1. 取适量污水样品,加入5mL硝酸,置于电热板上加热蒸发至约10mL,取下冷却。 2. 加入5mL硝酸和4mL高氯酸(若样品污染不严重,可用少量过氧化氢代替高氯酸),继续加热消解至近干。
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