叠氮化钠法检测水中溶解氧时需要注意的事项

叠氮化钠修正法检测水中溶解氧的操作方法和原理之前我们已经讲过。这种方法在检测时可以消除水中亚硝酸盐的干扰，能够准确的测定出溶解氧的参数。但在操作中仍然有一些细节需要大家注意，为了大家能够快速掌握这些细节，我们总结之后记录了下来，希望大家在操作时能够避免。

溶解氧水样中添加叠氮化钠试剂

叠氮化钠法检测溶解氧时需要注意的事项

1.检验氧化或还原物质是否存在

如果预计氧化剂或还原剂可能干扰结果时,取50mL待测水,加2滴酚酞溶液后,中和水样。加0.5mL2mol/L硫酸溶液、几粒碘化钾或碘化钠(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液。

如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。如果溶液保持无色,加0.2mL0.005mol/L碘溶液,振荡,放置30s。如果没有呈蓝色,则存在还原物质。

2.采集溶解氧水样时需要注意的事项

若怀疑水中有三价铁存在,可采用配制1+1磷酸,代替硫酸溶液。当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉,需在试样中加叠氮化物。若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L,则可省去此试剂。如果水样呈强酸或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性。水样有色或含有藻类及悬浮物时,在酸性条件下会消耗碘而干扰测定,可在1000mL水样中加入10mL10%硫酸铝钾溶液,加入1-2mL浓氨水,盖严混匀,静置10min,待絮凝物沉淀后,取上清液用于测定。整个操作过程要避免充氧。

采样时要注意不能使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可沿瓶壁倾注水样或用虹吸法吸入水样,并要溢流出瓶体积的1/2左右，采样后需要现场固定氧并存放在暗处。

3.检测时需要注意的事项

叠氮化钠是有毒物质，因此不能直接进行酸化；硫酸锰溶液在酸性时加入KI后，不得产生黄色游离碘。在检测溶解氧的过程中不能使气泡进入水样瓶内，水样要尽早固定，滴定时间不要太长以免造成误差。硫代硫酸钠溶液浓度每次使用时需标定。碘化钾遇光易变质,应棕色瓶避光保存。当存在能固定或消耗碘的悬浮物,或者怀疑有这类物质存在时,最好采用电化学探头法测定溶解氧。检测时将碱性碘化物-叠氮化物试剂中叠氮化物取消,即为经典碘量法。叠氮化钠遇热或受撞击、剧烈震动,都能引起爆炸,同时生成有毒的氧化氮气体，使用时一定要小心。接触潮湿空气,易吸湿潮解。单独贮存,量少时也可与剧毒品同库分区贮存。如皮肤沾上,用清水或肥皂水大量冲洗。中毒后应即就医,可注射亚蓝或硫代硫酸钠注射液。为减少误差,标定Na2S2O3溶液时滴定速度稍快些。因为滴定反应过程中生成的碘易挥发,另外空气中的氧对碘化钾也有氧化作用,这些都能影响滴定结果。