碘量法检测水中硫化物

碘量法适用于硫化物含量在0.40mg/L以上的日常用水及废水，其原理是在酸性条件下硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量。

检测水中硫化物

所用试剂及设备

1.酸化-吹气-吸收装置

2.恒温水浴

3.碘量瓶150mL或250mL

4.滴定管 棕色，25mL或50mL

5.盐酸

6.磷酸

7.乙酸

8.高纯度氮

9.盐酸溶液

10.磷酸溶液

11.乙酸溶液

12.氢氧化钠溶液

将40g氢氧化钠溶于500mL三级试剂水中，冷至室温，稀释至1000mL。

13.乙酸溶液

称取220g乙酸锌，溶于三级试剂水并稀释至1L。

14. 重铬酸钾标准溶液

称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶液三级试剂水中，稀释至1000mL。

15.  1%淀粉指示剂

称取1g可溶性淀粉用少量三级试剂水调成糊状，再用刚煮沸的三级试剂水冲稀释至100mL。

16.碘化钾

17.硫代硫酸钠标准溶液

a.配制称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于三级试剂水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线摇匀。

b.标定于250mL碘量瓶内,加入1g碘化钾及50mL三级试剂水,加入重铬酸钾标准溶液15.00mL,加入盐酸溶液5mL,密塞混匀,置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准溶液用量,同时作空白滴定。

18.硫代硫酸钠标准溶液

移取10mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,要在使用时配制。

19.碘标准贮备溶液

移取12.7g碘于500mL烧杯中,加入40g碘化钾,加适量三级试剂水溶解后,转移至1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

20.碘标准溶液

移取10.0mL碘标准贮备溶液于l00mL棕色容量瓶中,用三级试剂水稀释至标线,摇匀,在使用前配制。

碘量法检测水中硫化物时采样及保存

  采样时,先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液,再加水样,然后滴加适量的氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下,每100mL水样加0.3mL的乙酸锌溶液(1mol/L)和0.6mL的氢氧化钠溶液(1mol/L),使水样的pH值在10~12。遇碱性水样时,应先小心滴加乙酸溶液(1+1)调至中性,再如上操作。硫化物含量高时,可酌情多加固定剂,直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存,注意不留气泡,然后倒转,充分混匀,固定硫化物。样品采集后应立即分析,否则应在4℃闭光保存,尽快分析。