内电解法检测水中溶解氧

在pH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，当此类物质与水中的溶解氧相遇时，会被氧化成氧化型蓝色物质，其色泽的深浅与水中溶解氧含量有关。因此我们可以用比色法测定水中溶解氧含量。不过需要大家注意的是该方法的检测范围在2-100ug/L。

内电解法检测水中溶解氧

内电解法所需仪器及试剂

1.高温炉

2.银-锌原电池

a.烧结银粒(多孔银粒)的制备

称取银粉或沉淀银50g,平铺于100mL瓷蒸发皿或把皿中,将表面摊平,银粉厚度为5mm左右。把瓷蒸发皿放入620℃高温炉中,烧结约30min,取出放冷后用工具把银块取出,剪成宽10mm、长20mm的银条。把银条放回原蒸发皿内,再在800℃的高温炉中灼烧30min,取出冷却后剪成粒径为3~5mm的多孔银粒。   

b.银-锌还原滴定管(银锌还原电池)的制备

取一支50mL酸式滴定管,底部垫上约10mm厚的玻璃纤维,用二级试剂水灌满滴定管并将管尖的气泡排除。取粒径为5~10mm锌粒数粒(通常需要7粒),按每4mL多孔银粒加一粒锌粒的比例,装填多孔银粒和锌粒,直装到银锌还原剂的体积约至30mL为止,最上面再覆盖4mL多孔银粒。在装填过程中应不时地振动,使银粒和锌粒充分接触,不留气泡。

银-锌还原剂的使用期限一般不超过3个月。长时间使用后,银粒颜色发暗,这时大家可以倒出银锌混合物,剔除锌粒,用盐酸(1+1)加热将杂质溶解,然后洗去盐酸,然后将多孔银粒放在瓷蒸发皿内，先在电炉上烘干，再放入800℃高温炉内灼烧30min，这样就能恢复银白色的金属光泽。

3.电热恒温水浴

4.专用溶解氧测定瓶 要求实际体积为300mL左右无色透明，每个瓶的容积都相同且瓶塞为通用磨口塞。

5.水封桶（容积为15-25L）

6.硫酸溶液（1+3）

7.氨水溶液（1+90）

8.盐酸溶液（1+1）

9.酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液

a.配制

称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠（相对分子质量为466.36)于50mL烧杯中,加1mL二级试剂水使其润湿后,加入7mL浓硫酸,在80℃左右的水浴上加热30min,并不时搅拌,使之充分混匀。然后加入少量二级试剂水,待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀后标定。如有不溶物需过滤后再标定。

b.标定

取酸性靛蓝二磺酸钠溶液10mL,注入100mL锥形瓶中,加二级试剂水10mL、硫酸溶液(1+3)10mL,用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至恰为黄色为止。

根据标定结果，用二级试剂水将酸性靛蓝二磺酸钠溶液稀释成p=40ug/mL的溶液，此试剂使用期限约1个月，如在使用过程中发现有沉淀物，应重新配置。

10.酸性靛蓝二磺酸钠标准溶液

准确吸取50mL酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液(1mL相当于40ug O2),注入100mL容量瓶,用二级试剂水稀释至刻度。此溶液的滴定度为20g/mL。

11.氨-硫酸铵缓冲溶液

称取硫酸铵20g,加二级试剂水约200mL,溶解后移入1L容量瓶,加60mL浓氨水,用二级试剂水稀释至刻度,摇匀备用。

12.氨性靛蓝二磺酸钠溶液

根据需要的用量取氨-硫酸铵缓冲溶液和酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液等体积混合即可。由于氨性靛蓝二磺酸钠溶液不稳定，该溶液一定要在使用时进行配制。

13.还原型靛蓝二磺酸钠溶液

将银-锌还原滴定管上部的水排掉,注入少量氨性靛蓝二磺酸钠溶液洗涤银-锌滴定管,排掉洗涤液,然后将氨性靛蓝二磺酸钠溶液注满滴定管,待溶液由蓝色变为亮黄色,排去滴定管尖部的蓝色溶液,便可使用。如急于使用,可将银-锌滴定管夹于双掌之中,轻轻地搓动,或者,将银-锌滴定管拿在手中上下摇动,也可加快靛蓝二磺酸钠的还原速度。此溶液应使用时配制。原来存放在滴定管内溶液弃去后,加入新溶液制备,使用期为4h。

14.苦味酸溶液

称取在干燥器中已干燥至质量恒定(精确至2mg)的苦味酸0.74g,溶于二级试剂水中,稀释至1L。此溶液黄色色度相当于浓度为20ug/mL还原型靛蓝二磺酸钠溶液的色度。

15.高锰酸钾标准溶液。