水浴氮吹仪的使用操作流程是一个详细且需要精确控制的过程。以下是针对水浴氮吹仪使用操作流程的详细扩写,旨在增加细节、案例和数据,使文本内容更加丰富: 一、前期准备 仪器安装: 将氮吹仪的立柱安装到主机侧面的柱孔里,并确保安全销固定牢固。立柱底部的尼龙细绳(仅用于运输中保护滑轮)应被剪断抽出。 将氮气管路连接至大气体分配室接口上,并预先规划好所需使用的气针通道位置。 电源连接: 接通电源,确保显示屏正常工作。屏幕上会显示当前温度和设定温度。 若需调整设定温度,按下“SET”键,并使用八键和V键来移动和调整需要更改的LED数值。设定完成后,再次按下“SET”键,将新温度值输入机内。 水槽准备: 在使用水浴加热方式时,水槽中应加入水槽体积2/3以上的水,以避免干烧。 二、操作过程 预热: 设定好所需的水浴温度,并等待仪器达到所需温度。通常,水浴温度应小于溶剂沸点温度2—3℃。 样品处理: 将需要处理的样品加入到样品瓶中,并加入适量的溶剂,摇匀后放入样品架中。 安装针头: 将不锈钢通气针直接拧上氮吹仪,并确保连接牢固。 氮气供应: 缓慢打开氮气瓶阀门,并调节流量计至所需的压力,为氮吹仪送气。注意,氮气只需开一点点,防止压力过大冲开管路。 调整针头高度: 拧开配气盘上的锁紧螺母,调整针头高度,使其距离溶液表面约6mm。调整完成后,重新拧紧锁紧螺母。 启动氮吹: 打开所用样品位的流量阀,并调整流量计到氮吹仪所需的流速。建议使用氮气空吹5-10分钟,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。 检测供气压力,不得超过200kPa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应避免样品溅起。 蒸发浓缩: 连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,检测汽化情况,并在到达所期望的边界点后移走样品。 清洗与整理: 汽化完成后,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。 关闭气源、流量计、流量阀以及水浴电源,并卸下不锈钢针头。 清洗和消毒所有使用的试剂瓶和器材,保持仪器清洁。 三、注意事项 安全操作: 使用电压为220V,确保电源接地。避免水进入机箱内部。 安装好后,不得拆掉安全固定螺丝。 防止污染: 每次使用后,应及时清洗气针管,特别是下部,以防止交叉污染。 流量和压力控制: 流量计的最大流体压力为0.2MPa。在打开阀门前,先将流量计调至小,再缓慢开启阀门。 通过遵循以上详细的使用操作流程和注意事项,可以确保水浴氮吹仪的安全、高效使用,并达到预期的样品处理效果。
|