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在环境科学与工程领域，化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是衡量水体中有机物污染程度的一个重要指标。通过测定COD，可以评估水体被还原性物质污染的程度，进而为水质净化、污染控制及环境保护提供科学依据。在众多测定COD的方法中，重铬酸钾法因其操作简便、结果准确而被广泛应用。以下将详细介绍使用重铬酸钾法测定COD的方法和步骤。
一、实验原理
重铬酸钾法测定COD的基本原理是在强酸性溶液中，以一定量的重铬酸钾作为氧化剂，加入适量的催化剂（如硫酸银），在加热条件下使水样中的还原性物质（主要是有机物和部分无机还原性物质）被氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据消耗的重铬酸钾的量计算出水样中COD的值。
二、实验仪器与试剂
#### 实验仪器
- 回流装置：包括加热源、冷凝管、250mL锥形瓶等；
- 分光光度计（可选，用于高灵敏度测定）；
- 酸式滴定管；
- 电子天平；
- 容量瓶、移液管等玻璃器皿。
#### 实验试剂
- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）；
- 硫酸亚铁铵标准溶液（约0.10mol/L，需标定）；
- 硫酸银-硫酸溶液（10g/L硫酸银溶于浓硫酸中）；
- 硫酸汞溶液（可选，用于消除氯离子的干扰）；
- 浓硫酸；
- 蒸馏水或去离子水；
- 待测水样。
三、实验步骤
#### 1. 水样的预处理
- 对于高悬浮物或高色度的水样，需进行预处理，如过滤、稀释等，以减少对测定结果的干扰。
- 若水样中含有氯离子，且其浓度超过一定限度（如30mg/L），需加入适量的硫酸汞溶液，以消除氯离子的干扰。
#### 2. 测定步骤
- 取一定量的水样（通常为20mL）于250mL锥形瓶中，加入10mL重铬酸钾标准溶液和几颗沸石或碎瓷片。
- 连接回流装置，向锥形瓶中加入30mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀后立即开始加热回流。
- 回流时间根据水样中有机物含量而定，一般为2小时。加热过程中需保持溶液微沸状态，防止溶液暴沸溅出。
- 回流结束后，待溶液冷却至室温，加入指示剂（如试亚铁灵），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
#### 3. 空白实验
- 同时进行空白实验，即不加水样，仅按上述步骤操作，以校正试剂本身和加热过程中可能发生的氧化还原反应对测定结果的影响。
四、结果计算
根据消耗的重铬酸钾和硫酸亚铁铵的体积，以及两者的浓度关系，计算出水样中COD的值。计算公式如下：
[ ext{COD} ( ext{mg/L}) = frac{(V_0 - V_1) imes c imes 8 imes 1000}{V} ]
其中：
- (V_0) 为空白实验时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
- (V_1) 为水样测定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
- (c) 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
- 8 为氧（O）的摩尔质量（g/mol）；
- (V) 为水样的体积（mL）。
五、注意事项
1. **实验安全**：重铬酸钾和浓硫酸均为强氧化剂和强酸，操作时应佩戴防护眼镜、手套，并在通风橱内进行。
2. **准确称量**：实验中所用试剂需准确称量，以减少误差。
3. **加热控制**：加热回流时需控制火候，保持溶液微沸，避免剧烈沸腾导致溶液溅出。
4. **滴定终点判断**：滴定过程中需仔细观察溶液颜色变化，准确判断滴定终点。
5. **仪器校准**：实验前需对所用仪器进行校准，确保测量结果的准确性。
六、结论
重铬酸钾法作为一种经典且广泛应用的COD测定方法，具有操作简便、结果准确可靠等优点。通过严格遵守实验步骤和注意事项，可以准确测定出水样中的COD值，为水质评估和环境保护提供重要数据支持。然而，随着科学技术的进步和环保要求的提高，未来可能会涌现出更多高效、环保的COD测定方法，以满足不同领域的需求。
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