水浴氮吹仪,也称为氮气吹干仪或自动快速浓缩仪,是实验室中常用的一种设备,主要用于样品的快速浓缩和干燥。在使用过程中,为了确保实验结果的准确性和设备的安全性,操作人员需要注意以下关键事项。 一、准备工作 1、熟悉操作流程:在使用水浴氮吹仪之前,操作人员应熟悉其工程流程和步骤,特别是要理解样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡关系。 2、环境条件:注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度以及样品运输过程中的环境条件,避免外部因素干扰实验结果。 3、设备检查:检查水浴氮吹仪的电源线、氮气管路以及各部件是否连接牢固,无损坏。 二、安装与设置 1、立柱安装:将立柱底部的尼龙细绳剪短抽出,并取下安全销,将立柱插入主机侧面的柱孔中,再重新安装安全销。 2、气路连接:将氮气管路连接到气体分配室接口上,并提前安排好所用气针通道的位置,未使用的通道应关闭或拔起气针。 3、温度设定:接通电源后,按“SET”键设定水浴温度,通常应小于溶剂沸点温度2-3℃。注意不要长按调温键,以免将控温键按乱。 4、样品放置:将样品试管放置在样品定位架上,用弹簧固定,确保试管底部位于支撑托盘上,且距离定位架不低于15mm。调整支撑托盘,使狭缝对准试管。 
三、操作过程 1、氮气通入:缓慢打开氮气总阀门,防止样品溅起,造成损失和污染。调节流量计至所需压力,开始时只需开一点点,避免压力过大冲开管路。 2、针位调整:安装不锈钢针头,并调整其高度,使针头距离溶液表面约6mm。通过拧开配气盘上的锁紧螺母,上下滑动针阀管进行调整,拧紧锁紧螺母固定。 3、空吹处理:在浓缩样品前,建议氮气空吹5-10分钟,以去除气路中的残留杂质气体。 4、监测与调节:调节流量计到氮吹仪所需的流速,使用针头上方的流量阀微调流速,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。监测供气压力,不得超过200Kpa。 5、连续汽化:根据非干性边界点要求,连续汽化直至完成。期间需不断监测汽化情况,到达所期望的边界点后移走样品。 6、清洗与收尾:汽化完成后,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头,然后向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。关闭气源、流量计和流量阀,最后关掉水浴电源。 四、注意事项 1、防止干烧:使用水浴加热方式时,水槽中应加入水槽体积2/3以上的水,严禁干烧。 2、安全操作:任何情况下不得拆掉安全固定螺丝,使用电源应接地,避免水进入机箱内部。 3、清洗维护:每次使用后,应及时清洗气针管,特别是其下部,以防交叉污染。 4、流量控制:使用流量计时,打开阀门前先将其调至最小,再缓慢开启,防止压力过大。 5、观察与记录:在整个操作过程中,需仔细观察吹扫情况,并记录相关数据,确保实验结果的准确性和可追溯性。 综上所述,水浴氮吹仪的操作过程中需要注意诸多事项,从准备工作到安装设置,再到操作过程及后续清洗维护,每一步都需细致入微,以确保实验的顺利进行和设备的长期稳定运行。
|