从环境有机化学的视角来看,水中石油类物质的萃取与测定是评估水质污染状况的重要环节。以下是对这一过程的详细阐述: 一、萃取方法 溶剂萃取法 原理:基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同,进行组分的分离和富集。欲分离组分在水相有机相中的分配系数K反映了萃取体系达到平衡时的实际分配情况,具有较大的实用价值。 常用溶剂:四氯化碳等。例如,用红外分光光度法测定水样中的石油类和动植物油时,需要用四氯化碳萃取。 操作步骤:将一定体积的水样倒入分液漏斗中,进行酸化、洗涤、振荡、静置分层等一系列操作后,将萃取液通过玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内,再用四氯化碳稀释至标线定容。 其他萃取方法 气提法:把惰性气体通入调制好的水样中,将欲测组分吹出,直接送入仪器测定,或导入吸收液吸收富集后再测定。 顶空法:常用于测定挥发性有机物(VOCs)或挥发性无机物(VICs)水样的预处理。 蒸馏法:利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法,分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏法等。 二、测定方法 红外分光光度法 原理:通过测量石油类物质在特定波长下的吸光度来定量分析石油类含量。石油类物质的甲基(CH3)、亚甲基(—CH2—)对近红外区有特征吸收。 仪器:红外分光光度计。 步骤:用四氯化碳萃取水样中的油类物质后,测定总萃取物,再用硅酸镁吸附除去萃取液中的动、植物油等极性物质,测定吸附后滤出液中石油类物质。 优点:灵敏度高、选择性好、操作简便,且不受石油类品种的影响,测定结果能较好地反映水被石油类污染的状况。 其他测定方法 重量法:以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,然后蒸发除去石油醚,称量残渣重,计算矿物油含量。但该方法操作繁琐,灵敏度低,且石油的较重组分中可能含有不被石油醚萃取的物质。 紫外分光光度法:利用紫外光照射水样,通过测量石油类物质对紫外光的吸收来定量分析石油类含量,适用于测定水中的芳香烃类石油污染物。 气相色谱法:一种分离和分析挥发性有机物的方法。通过将水样中的石油类物质蒸发并分离,然后利用色谱柱进行分离,通过检测器检测各组分的浓度。 液相色谱-质谱联用技术:结合了液相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度检测能力,适用于复杂样品中石油类物质的定性和定量分析。 三、注意事项 为获得满意的萃取效果,必须根据不同的萃取体系选择适宜的萃取条件,如选择效果好的萃取剂和有机溶剂,控制溶液的酸度,采取减少干扰的措施等。 在进行测定时,应严格按照仪器操作说明和实验步骤进行,以确保测定结果的准确性和可靠性。 不同的测定方法具有不同的适用范围和优缺点,应根据实际需求和实验室条件选择合适的方法。 环境有机化学视角下的水中石油类物质萃取与测定是一个复杂而精细的过程,需要选择合适的萃取方法和测定方法,并严格按照实验步骤进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
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