冷原子吸收光度法检测水中总汞含量的步骤

冷原子吸收光度法是一种高效、灵敏的检测水中总汞含量的方法，其原理基于汞原子蒸气对253.7nm紫外光的强烈吸收作用。该方法广泛应用于环境监测、水质分析等领域，特别是在城镇污水中总汞含量的检测上，具有不可替代的优势。以下是冷原子吸收光度法检测水中总汞含量的详细步骤：

### 一、水样预处理

水样预处理是检测过程中的关键步骤，直接影响到后续检测的准确性和灵敏度。首先，使用聚乙烯瓶采集水样，确保瓶内干净无污染。在采集前，瓶内需事先用洗涤剂清洗并浸泡于50%硝酸溶液中，以去除可能存在的有机物和无机杂质。清洗完毕后，用纯水彻底冲洗，确保无残留。

水样采集后，需充满容器，然后加入适量的硫酸与重铬酸钾。硫酸的作用是使水样中的无机物和有机物充分消解，转化为可溶性的二价汞离子。重铬酸钾则作为氧化剂，确保水样中的汞全部转化为二价汞，同时其颜色变化（淡橙色）可作为反应完全的指示。若颜色褪去，需再次补充硫酸与重铬酸钾，直至颜色稳定。处理后的水样需密封并置于阴凉处保存，避免光照和温度变化对样品造成影响。

### 二、试剂准备

试剂的准备同样至关重要，直接影响到检测的准确性和灵敏度。所需的试剂包括硫酸、硝酸、盐酸、高锰酸钾溶液、盐酸羟胺溶液、氯化亚锡溶液以及重铬酸钾溶液等。

硫酸、硝酸和盐酸作为消解试剂，用于将水样中的汞化合物转化为可溶性的二价汞离子。高锰酸钾溶液作为强氧化剂，确保水样中的汞全部转化为二价汞。盐酸羟胺溶液用于还原多余的高锰酸钾，避免其对后续检测造成干扰。氯化亚锡溶液则将二价汞还原为原子汞，为后续的原子吸收测定做准备。

### 三、检测详细步骤

1. **消解水样**：取水样10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,摇匀后加5mL高锰酸钾溶液,摇匀,置于80℃水浴中,每隔10min振摇一次,如发现高锰酸钾褪色,需继续添加,始终保持消解液呈紫红色。消解1h后取下冷却,临近测定时,边摇边滴加盐酸羟胺溶液使消解液褪色,用实验室一级纯水定容至50mL或100mL,取10mL移入测汞仪的汞蒸气发生瓶。

2. **吸光度测量**：向汞蒸气发生瓶中加入1mL氯化亚锡溶液,测定吸光度。